廠家水產品中孔雀石綠和結晶紫前處理試劑盒型號：QCL2

水產品中孔雀石綠和結晶紫的快速測定方法

液相色譜-串聯(lián)質譜法 依據標準（SN/T1768-2006）

廠家水產品中孔雀石綠和結晶紫前處理試劑盒

試樣中殘留的孔雀石綠、結晶紫及其代謝物用孔雀石綠、結晶紫快速檢測前處理試劑盒提供的試劑提取、用孔雀石綠柱濃縮凈化后用液相色譜-串聯(lián)質譜進行檢測，外標法定量。

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為重蒸餾水。

2.1乙腈：色譜純。

2.2無水乙酸銨。

2.3冰乙酸：色譜純。

2.4 乙腈酸溶液：乙腈+冰乙酸（98+2，V/V）。

2.5 甲醇酸溶液：甲醇+冰乙酸（80+20，V/V）。

2.6 乙腈水溶液：乙腈+水（20+80，V/V）。

2.7 5mmol/L乙酸銨緩沖溶液：稱取0.385 g無水乙酸銨，溶解于大約980 mL水中，用冰乙酸調節(jié)pH到4.5，zui后用水定容到1000 mL，過0.20 μm濾膜。

2.8標準品: 孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫、隱色結晶紫純度大于98 %。

2.9標準貯備溶液:準確稱取孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫、隱色結晶紫各10mg，用乙腈分別溶解定容于100 mL容量瓶中，配制成100 μg/mL的標準貯備液。

2.10 混合標準溶液:用流動相稀釋標準貯備溶液，配制成孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫、隱色結晶紫均為10 μg/mL的混合標準溶液。0℃～4℃避光保存。

2.11孔雀石綠、結晶紫快速檢測前處理試劑盒* 。

3 儀器和設備

3.1高效液相色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用儀:配有電噴霧(ESI)離子源。

3.2勻漿機。

3.3旋轉蒸發(fā)儀。

3.4離心機：4000 r/min。

3.5振蕩器。

3.6聲波水浴。

3.7聚四氟乙烯離心管:2.5 mL,50 mL，帶塞。

3.8微孔濾膜:0.45 μm。

4 測定步驟

4.1提取和凈化

提取：準確稱取已搗碎的樣品5.00 g于50 mL離心管中,先加入孔雀石綠、結晶紫快速檢測前處理試劑盒中的提取劑1^*(液體20.0 mL)，用勻漿機以8 000 r/min的速度均質30 s，再加入提取劑2^*(固體粉末), 振蕩1 min,4 000 r/min離心5 min。

凈化：層析柱依次用2mL乙腈酸溶液(2.4)、5mL甲醇酸溶液（2.5）、5mL蒸餾水激活，再取上清液5mL于50mL試管中，加入10～15mL水混勻， 分次加入孔雀石綠層析柱中，用吸耳球從上口擠壓加快流速或用固相萃取機從下抽真空，液體流完后加5mL乙腈水溶液（2.6）洗滌，擠干柱中液體，用 0.8mL乙腈酸溶液（2.4）洗脫，收集洗脫液，用緩沖液（2.7）定容至1mL。微孔濾膜過濾，濾液供儀器測定。

4.2繪制標準工作曲線

移取孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫、隱色結晶紫混和標準溶液，用流動相稀釋成0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL標準工作溶液，用高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定，得出標準工作曲線。

4.3測定

4.3.1高效液相色譜-串聯(lián)質譜條件

a) 色譜柱：C₁₈柱，150 mm×2.1 mm(i.d.)，粒度5 μm；

b) 流動相：乙腈+5 mmol/L乙酸銨(75+25,V/V)；

c) 流速：0.2 mL/min；

d) 柱溫：35℃；

e) 進樣量：10 μL；

f) 離子源：電噴霧ESI，正離子；

g) 掃描方式：多反應監(jiān)測MRM；

h) 霧化氣、窗簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣；使用前應調節(jié)各氣體流量以使質譜靈敏度達到要求；

i) 噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應優(yōu)化至*靈敏度；

j) 監(jiān)測離子對：孔雀石綠m/z 329/313（定量離子）、329/208；隱色孔雀石綠m/z 331/316（定量離子）、331/239；結晶紫m/z 372/356（定量離子）、372/251；隱色結晶紫m/z 374/358（定量離子）、374/238。

4.4液相色譜-串聯(lián)質譜定量測定

按照2.4.2.1液相色譜-串聯(lián)質譜條件測定樣品和標準工作溶液，標準曲線法測定樣液中的孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫、隱色結晶紫含量。樣品中被測物殘留量應在標準曲線范圍之內，如果含量出標準曲線范圍，應用流動相適當稀釋。在上述色譜條件下， 孔雀石綠 、結晶紫 、隱色孔雀石綠 、隱色結晶紫的保留時間約為1.89 min、5.35 min、2.47 min和5.51 min。標準溶液的液相色譜-電噴霧質量色譜圖見附錄B中的圖B.1。

4.5液相色譜-串聯(lián)質譜定性測定

按照2.4.2.1液相色譜-串聯(lián)質譜條件測定樣品和標準工作溶液，分別計算樣品和標準工作溶液中兩對離子對色譜峰面積的比值，僅當兩者數值的相對偏差小于25%時方可確定兩者為同一物質。

4.6空白試驗

除不加試樣外，均按上述測定步驟進行。

5結果計算表述

按式（1）分別計算供試樣品中的孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫和隱色結晶紫殘留量，計算結果需扣除空白。

4×c_i×V

ω = 　 …… (1)

m

ω－水產品中孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫或隱色結晶紫殘留量，μg/kg；

c_i －標準曲線上查出試樣溶液中孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫和隱色結晶紫的標準工作溶液濃度，μg/L；

V－zui終定容體積數，mL；

4－換算常數；

m－供試試料樣品重量，g。

本方法分別計算孔雀石綠及代謝物隱色孔雀石綠,并分別報告孔雀石綠及代謝物隱色孔雀石綠結果。

本方法分別計算結晶紫及代謝物隱色結晶紫,并分別報告結晶紫及代謝物隱色結晶紫結果。

6測定低限、回收率

6.1測定低限

本方法孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫、隱色結晶紫的檢測低限均為0.5 μg/kg。

6.2回收率

本方法孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫、隱色結晶紫回收率均為:85%～105%；

產品名稱：橋梁撓度檢測儀 非接觸式橋梁撓度計  產品型號： QN-2

橋梁撓度檢測儀 非接觸式橋梁撓度計 型號：QN-2
    橋梁撓度對于橋梁結構而言是一個非常重要的參數，它直接反映橋梁結構的豎向整體剛度，是反映橋梁線性變化的重要依據。橋梁撓度與橋梁的承載能力及抵御地震等動荷載的能力有密切關系，科學精確的檢測手段不僅對于橋梁承載能力的檢測和橋梁防震減災有著重要的意義，同時也能為完善橋梁設計理論和施工工藝積累時間經驗。  
QN系列橋梁撓度檢測儀采用遠距離非接觸光電轉換法測量橋梁動靜態(tài)撓度曲線，突破性的將光路解析及圖象采集有機的集成起來，采用一靶二燈，動態(tài)精度量程控制，靈活適應各種不同客戶及現(xiàn)場需求。強大的處理軟件可從動態(tài)曲線數值分析中得出荷載的沖擊系數及結構內力分布狀態(tài)，有助于判斷橋梁的薄弱部位及結構的整體性，是一款*實用型橋梁檢測設備。 
    QN系列橋梁撓度檢測儀將靶標固定待測橋梁被測點，使靶標與橋梁有機的結合起來形成共振，將橋梁震動轉換成特定波長的光源震動，通過光學解析系統(tǒng)將待測光信號解析至高精工業(yè)CCD，檢測靶標在CCD上成像的中心坐標的變化即可精確測量被測橋梁在載荷作用下產生的縱向和橫向位移及其對時間的響應曲線。系統(tǒng)的Ｋ值（Kx，Ky），即CCD上每個象素代表的實際位移值，可在測量之前進行標定。測試系統(tǒng)檢測原理圖如下所示: 

  二、應用領域： 
  1、橋梁施工控制監(jiān)測 
 2、現(xiàn)有橋梁動靜載實驗 
 3、橋梁竣工驗收、鑒定 
 4、軍用浮橋、吊橋等特殊橋梁檢測 
 5、大跨度結構的梁、柱的變形監(jiān)測 
 6、大型結構低頻震動監(jiān)測 
 7、高層建筑的變形及位移監(jiān)測 
 8、大壩、碼頭的變形及震動位移監(jiān)測 
 9、大型墩臺、鉆井平臺等震動變形檢測 
 10、起重機械臂、吊桿荷載位移檢測 
三、產品特點： 
 1、光電轉換原理檢測，不受現(xiàn)場環(huán)境及橋型限制，適應能力強 
 2、非接觸、遠距離、高精度，設計原理科學高效 
 3、動態(tài)精度及量程，滿足各類橋型、現(xiàn)場及不同客戶需要 
 4、高速高精工業(yè)面陣CCD，單次即可實現(xiàn)兩維撓度測量 
 5、一靶二燈，適應不同檢測距離及惡劣環(huán)境需要 
 6、自動標定，避免人為誤差，節(jié)約人力 
 7、測量數據實時顯示，自動保存，高度智能化 
 8、無線遙控靶標，自帶高容量鋰電，高效輕松檢測 
 9、提供UMPC控制測量，袖珍美觀而不失高效 
四、技術參數： 

技術指標QN-2 
檢測方式光電圖像法 
測量參數單點動態(tài)，多點靜態(tài) 
檢測距離500m 
檢測量程0.8m 
測量精度0.1mm（50m處） 
采樣頻率100Hz 
頻率響應50Hz 
記錄時間可設置任意時間 
控制方式筆記本或UMPC控制 
傳輸接口USB 
標定方式自動標定 
靶標配置無線遙控、自帶鋰電、無需交流電供10小時電量 
電池容量近燈可工作20h，遠燈10h 
工作溫度-30—70℃ 
軟件功能可求撓度大、小值，沖擊系數，功率譜，區(qū)間頻率等